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  水性超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的研制及耐火性能分析(續(xù))  
     
更新時(shí)間：2011.11.21 瀏覽次數(shù)：
 
    2.2P-C-N膨脹阻燃體系配比對(duì)耐火時(shí)間的影響
    保持防火涂料其他組分比例不變,以膨脹阻燃體系中APP,PER,MEL為影響因素,采用L9(34)正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)(表3),以耐火時(shí)間為考核指標(biāo),試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知,所得的較優(yōu)水平為A3B1C3,即AP最佳用量25.0%,PER最佳用量10.0%,MEL最佳用量15.0%。根據(jù)極差的大小,可知影響的主次順序?yàn)镻ER(APP(MEL。按最佳配方所得防火涂料耐火時(shí)間達(dá)到87min。
      表3 正交試驗(yàn)因素水平表 
      表4 正交試驗(yàn)結(jié)果
    2.3不同填料的TG分析
    在膨脹型防火涂料中隨無機(jī)填料用量的增加,涂膜發(fā)泡效果下降;不加填料,炭質(zhì)層灼燒嚴(yán)重,殘留物降低,耐火性能下降。通過單因素試驗(yàn)研究了填料在涂料中的最佳用量,結(jié)果表明,TiO2占涂料總質(zhì)量8.0%,石墨占0.6%時(shí),防火涂料的耐火性能最佳,耐火時(shí)間達(dá)到1.5h。圖2為4種防火涂料的TG曲線對(duì)比。圖2表明,防火涂料的涂層在升溫分解過程中經(jīng)歷了2個(gè)階段[4]:第一階段的質(zhì)量損失是由于防火涂料基料的分解和膨脹阻燃劑之間的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生不可燃?xì)怏w和水分揮發(fā)溢出,A,B,C,D的TG曲線中,第一階段質(zhì)量損失的溫度在200~450℃,A曲線化學(xué)反應(yīng)強(qiáng)烈,質(zhì)量損失達(dá)到60%;B,C曲線質(zhì)量損失相近,達(dá)到55%,D曲線質(zhì)量損失僅為45%。以上情況說明添加無機(jī)阻燃劑能提高防火涂料的耐火性能。第二階段的質(zhì)量損失是由于炭化層的氧化消耗所致,溫度達(dá)到450℃以后,TG曲線都趨于平緩,曲線D下降速率明顯低于A,B,C曲線;接近900℃高溫時(shí),曲線D的質(zhì)量損失明顯小于曲線A,B,C,僅為60%,而A的質(zhì)量損失到達(dá)83%。這說明添加無機(jī)阻燃劑后能降低炭化層的氧化消耗,提高防火涂料的耐火性能。
    圖2 不同防火涂料的TG曲線
    2.4防火涂料的TGA-DTA分析
    涂料的TGA-DTA分析見圖3,可見防火涂料受熱后失重不明顯,歸因于制備試樣時(shí)水分已被烘干;160℃開始試樣失重明顯,182℃形成一個(gè)吸熱峰,這是PER發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變及樹脂熔融相變引起的,這時(shí)APP開始分解并與PE發(fā)生反應(yīng)生成酯,并釋放出少量NH3,樹脂基體開始軟化,變得黏稠;少量氣體的釋放帶走部分熱量,形成205℃放熱峰;210~270℃為樹脂及PER少量受熱分解放出水等小分子物質(zhì)引起約10%的失重,229℃附近產(chǎn)生一個(gè)小吸熱峰;350℃有個(gè)放熱峰,說明MEL加速分解;405℃形成一個(gè)放熱峰,體系中有NH3,CO2,H2O氣體釋出,生成的酯進(jìn)一步脫水炭化;600℃以后,基本是炭化層氧化,無大的放熱峰。
    圖3 超薄鋼結(jié)構(gòu)防火涂料在氧氣氣氛下的TGA-DTA曲線
    從TG曲線可看出,失重溫度在200~500℃時(shí),失重率達(dá)到45%,這個(gè)過程是涂料揮發(fā)作用的主要階段,先是MEL熱分解,放出不可燃?xì)怏w,隨著APP分解為聚偏磷酸銨對(duì)PER作用,形成碳骨架;500℃以后,體系一直有微弱失重,這是由于炭化層在熱氧化條件下生成CO2釋出。
    3產(chǎn)品性能
    參照GB14907-2002《鋼結(jié)構(gòu)防火涂料通用技術(shù)條件》對(duì)研制的水性超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的性能進(jìn)行了檢測(cè)分析,結(jié)果見表5。
    4結(jié)論
    (1)以水為分散介質(zhì),用環(huán)氧改性丙烯酸乳液和苯丙乳液復(fù)合作為基料,以APP,PER,MEL為阻燃劑并加入TiO2及可膨脹石墨無機(jī)阻燃劑制備超薄膨脹型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料,涂層厚度不超過3mm即具有較好的防火性能。
    (2)無機(jī)阻燃劑TiO2和可膨脹石墨與P-C-N組成的膨脹體系混合能提高超薄膨脹型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的耐火性能。
    (3)防火涂料的耐火時(shí)間隨復(fù)合基料的比例、用量、膨脹體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈先上升后下降的趨勢(shì),基料占25%,膨脹阻燃劑m(APP)∶m(PER)∶m(MEL)為5∶2∶3,無機(jī)阻燃劑用量為9%左右時(shí),防火涂料的耐火性能最佳。
 
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